ANEXA A
METODĂ DE DETERMINARE A CONŢINUTULUI DE CONSTITUENŢI
AROMATICI ÎN PRODUSELE CU PUNCT FINAL DE DISTILARE PESTE 3150C
Principiul metodei
Proba, dizolvată în n-pentan
este trecută printr-o coloană cromatografică specială cu
silicagel. Hidrocarburile nearomatice, eluate cu n-pentan, sunt colectate succesiv şi dozate prin
cântărire, după evaporarea solventului.
Aparatură şi reactivi
Coloana cromatografică: este un tub
din sticlă cu dimensiunile şi forma conform schiţei de mai jos.
Deschiderea superioară trebuie să fie prevăzută cu
posibilitatea de etanşare cu o piesă din sticlă a cărei suprafaţă
plană mată este
racordată la partea superioară a coloanei prin două cleme
metalice acoperite cu cauciuc. Închiderea trebuie să fie perfect
etanşă pentru a permite aplicarea unei presiuni de azot sau de aer.
Silicagelul: granulometrie minimum 200
mesh. Trebuie activat şapte ore într-o etuvă la 1700C
şi conservat într-un exsicator pentru răcire.
n-pentan: puritate minimum 95%,
fără constituenţi aromatici.
Mod de lucru
Se umple coloana cromatografică cu
silicagelul activat în prealabil până la un nivel de cca 10 cm
faţă de balonul superior din sticlă, tasând conţinutul cu
ajutorul unui vibrator, astfel încât să nu se creeze nici un canal. Se
plasează în deschiderea superioară a coloanei cu silicagel un tampon
de vată de sticlă.
Se umidifică în prealabil silicagelul
cu 180 ml n-pentan şi se
aplică o presiune de aer sau de azot
până când nivelul superior al lichidului atinge nivelul superior al
silicagelului.
Se reduce cu precauţie presiunea în
interiorul coloanei şi se introduce o cantitate de cca 3,6 g
(cântărită exact) din proba dizolvată în 10 ml de n-pentan, se limpezeşte recipientul
cu 10 ml de n-pentan suplimentari
care se introduc deasemenea în coloană.
Se aplică presiune progresiv astfel
încât lichidul să cadă picătură cu picătură prin
tubul capilar din partea inferioară a coloanei cu o frecvenţă de
aprox. 1 ml/minut şi se colectează lichidul într-un balon de 500 ml.
În momentul în care nivelul lichidului
care conţine substanţa care trebuie separată atinge
suprafaţa silicagelului, se îndepărtează cu precauţie
presiunea şi se adaugă 230 ml n-pentan;
în acest moment se aplică din nou presiune, astfel încât nivelul
lichidului să ajungă la nivelul superior al silicagelului,
colectându-se eluatul în acelaşi balon.
Se reduce fracţiunea colectată
la un volum mic prin evaporare sub vid la 350C într-un evaporator
rotativ sau într-un aparat similar şi se transferă cantitativ
într-un recipient din sticlă de 100
ml, cântărit, utilizând drept solvent n-pentan.
Se evaporă conţinutul
recipientului în etuvă, sub vid, până la greutate constantă (P).
Conţinutul în greutate de
hidrocarburi nearomatice (A) se calculează cu formula:
unde P1 reprezintă
greutatea probei supusă analizei.
Diferenţa până la 100%
reprezintă procentul de hidrocarburi aromatice absorbite de silicagel.
Precizia metodei
Repetabilitate: ±0,2%
Reproductibilitate: ±0,5%
Coloană cromatografică
